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　この技術によって作成されたゲルは、高い弾性率、自己修復性、優れたイオン伝導度を示した。また、電池やコンデンサーなどの電気化学デバイスのイオン液体を用いた電解液をゲル化することにより、液漏れ防止が図られ、製品の長寿命化を通じた省資源化や、製品破損時の飛散防止による安全性の向上への貢献が期待される。 　なお、この研究成果は、2012年8月21日に米国化学会発行のACS Macro Letters誌にオンライン掲載された。（ACS Macro Lett., 1(9), 1108-1112 (2012).） 図1(a)イオン液体1のゲル（ゲル化剤5g/L）と (b)型取りしたイオン液体1のゲル（ゲル化剤50g/L, 6×6×18 mm） 開発の社会的背景 　イオン液体は、陽イオンと陰イオンからなる塩でありながら液体であり、導電性、不揮発性、熱安定性などのユニークな物性を持つため、二次電池などの電解質としての応用などが期待されている。特に、電気化学デバイスへの応用に際しては、電解液の漏れ防止による長寿命化やそれに伴う省資源化、安全性向上、塗布プロセスへの適用を目的として、導電性を損なわずにイオン液体をゲル化する技術開発が進められている。これまで、ゲル化技術としては、電解液中での重合による架橋ポリマー形成、種々のポリマーとの混合、低分子ゲル化剤、固体微粒子との混合などが知られている。しかしながら、ゲル化後に導電性が大きく低下したり、ゲル化操作が煩雑で耐熱性が低くなったりするといった欠点が指摘されてきた。これまで、それらの欠点を根本的に解決するようなゲル化技術はほとんど知られていない。 研究の経緯 　産総研はこれまで、水、酸性溶液や種々の極性有機溶媒のゲル化剤として、短い合成ステップで製造可能な電解質型ポリマーの研究開発を行ってきた（2007年5月25日産総研プレス発表）。その成果として、数種類のイオン液体については、最少ゲル化濃度12～40g/Lでゲル化できるゲル化剤を開発してきた。さらに、ゲル化剤のポリマー構造の一部を変えて、これまでよりも低い濃度でも多種類のイオン液体をゲル化できる材料を探索してきた。 　なお、本研究開発の一部は、独立行政法人 日本学術振興会の科学研究費助成事業「基盤研究（C）有機電解質におけるゲル化機構の解明と高機能材料化」によって実施している。 研究の内容 　今回開発したイオン液体の電解質型ゲル化剤（図2）は、試薬として容易に入手可能な出発物質から、二段階の反応で簡単に合成できる。多くの低分子ゲル化剤と同様に、これらのゲル化剤をイオン液体に混合し加熱溶解後、室温で冷却するという簡便な操作で、多種類のイオン液体をゲル化することができる。このゲル化剤の構造的な特徴は、分子間相互作用で重要な役割をはたすジアミド部分のアミンとしてtrans-シクロヘキサン-1,4-ジアミン（図2の赤色部分）を用いている点である。水や通常の極性有機溶媒に対してはゲル化剤としてさほど有効ではないが、イオン液体に対しては効果的なゲル化剤となる。ゲル化に必要な最少のゲル化剤濃度は、イオン液体の種類によって異なるが、0.9～20g/Lと少なく、従来よりも一桁低い濃度で、多種類のイオン液体をゲル化できる。 図2 今回開発したゲル化剤の構造式 　なお、今回検証に用いたイオン液体は試験研究でよく使用され、先行研究例も多い安定なイオン液体1を手始めとして、容易に入手可能な市販化合物を使用した（図3）。 図3 検証に用いたイオン液体の構造式 　得られるゲルは物理ゲルであり、加熱により液化し、冷却により再度固化する。温度上昇時のゲル－ゾル相転移温度はイオン液体の種類や濃度によって異なり、図4で示したようにイオン液体1の場合はゲル化剤濃度30g/L以上で約70℃、イオン液体2ではゲル化剤濃度50g/L以上で100℃以上である。イオン液体3の様にゲル化剤濃度20g/L以上で125℃以上とさらに高温の転移温度を示すものもあり、適切なゲル化剤とイオン液体の選択により、耐熱性に優れているゲルを作製できる。たとえばコンデンサーでは、JIS規格などで温度による特性の変化が小さいことが要求され、耐熱性の高い方が材料としての応用範囲の広がりが期待できる。 図4 イオン液体ゲルのゲル－ゾル相転移温度 　また、共有結合によらない可逆的なネットワーク構造からなる物理ゲルでありながら、図5に示すように動的粘弾性測定で材料の硬さを示す指標の貯蔵弾性率は従来のポリマー混合系ゲルよりも一桁以上大きい値を示す。そのため、図1(b)で示したようにゲル化剤濃度が50g/Lでも形状を保ったままピンセットで保持できるだけの硬さがある。さらに、大きなひずみを与えるとゲルからゾルに相転移し、ひずみを小さくすると直ちにゲルに戻るチキソトロピー性を示した。しかも応答が高速で、過剰な応力がかかって壊れても、応力がなくなるとすぐにゲル構造を自己修復できることから、耐久性ゲルとして電気化学デバイスなどの長寿命化への貢献が期待できる。 図5 イオン液体ゲルにおける弾性率のゲル化剤濃度依存性 　一方、今回開発したゲル化剤の添加によるゲル化後のイオン伝導度の低下は少なく、図6に示すようにゲル化剤を添加しないイオン液体に比べて、ゲル化剤濃度20g/Lでは90%以上、濃度50g/Lでも、80-90％程度の伝導度を保持している。ゲル化剤添加によるイオン伝導度の低下が少ないのは、ゲル化剤自体がイオン性化合物であることに関係すると考えられる。 図6 イオン伝導度のゲル化剤濃度依存性 今後の予定 　電解液の新しい漏れ防止技術として、各種電気化学デバイスへの応用を進めたい。一方、実際の電気化学デバイスでは、添加塩や補助溶媒などを含む混合系でイオン液体が用いられていることが多いため、そのようなイオン液体系にも適用できるゲル化剤を目指して、分子構造の最適化に向けた検討を行っていく。さらに、企業の協力を得て、実用化に向けた、より実践的な改良を進めていきたい。 問い合わせ 独立行政法人 産業技術総合研究所 ナノシステム研究部門 スマートマテリアルグループ 研究グループ長　吉田 勝　　　E-mail：masaru.yoshida*aist.go.jp（*を@に変更して送信下さい。） 　　　　　　　　長沢 順一　　E-mail：j.nagasawa*aist.go.jp（*を@に変更して送信下さい。） 用語の説明 ◆イオン液体 陽イオンと陰イオンからなる塩（えん）でありながら、液体である物質。通常の塩は食塩のように固体だが、塩を構成するイオンをある種の有機イオンにすることにより、室温付近やそれ以下の低い融点を持つようになって常温で液体となる。[参照元に戻る] ◆ゲル、ゾル 分散剤のネットワーク構造により分散系が流動性を失い、系全体として固体状になったものをゲルという。また、流動性のある状態をゾルという。[参照元に戻る] ◆電解質 溶解したとき、陽イオンと陰イオンを生じ、導電性を示す物質。[参照元に戻る] ◆ジアミド アミドはアミンとカルボン酸などのオキソ酸が脱水縮合した構造を持つ化合物。「ジ」はアミド構造が２つあることを示している。[参照元に戻る] ◆アミン アンモニア（NH3）の水素原子の一部または全部を炭化水素基で置換した化合物。[参照元に戻る] ◆イオン伝導度 電子の代わりにイオンが動いて電気を伝える性質をイオン伝導性と呼び、その伝えやすさを示す指標。[参照元に戻る] ◆重合 小さい分子が多数結合して、大きな分子が生成すること。[参照元に戻る] ◆架橋 分子間で結合が起こり枝分かれ構造が生成すること。[参照元に戻る] ◆ポリマー 重合の結果生成する分子量の大きい物質。高分子ともいう。[参照元に戻る] ◆極性有機溶媒 親水性が大きい有機溶媒。極性というのは相対的なもので明確な線引きはないが、ここではメタノールのような水と混和可能な溶媒。[参照元に戻る] ◆物理ゲル ゲルのうち、分散剤が共有結合により架橋したものを化学ゲル、共有結合以外の可逆的な相互作用で架橋したものを物理ゲルと呼ぶ。[参照元に戻る] ◆ゲル－ゾル相転移 ゲルからゾル、またはゾルからゲルに変わること。一般に物理ゲルでは、温度変化によって起こる。[参照元に戻る] ◆動的粘弾性測定 材料が、固体なのか液体なのかを物理的に決定する力学的測定手法。具体的には、試料に微小振幅の正弦波形のひずみを与え、材料内部に働く力を検出することにより、材料の弾性と粘性を評価する方法。[参照元に戻る] ◆貯蔵弾性率 動的粘弾性測定から求められる材料の弾性と粘性の指標。貯蔵弾性率は弾性成分に相当し、材料の硬さを表している。一方、損失弾性率は粘性成分に相当し、材料の柔軟性が評価できる。貯蔵弾性率が損失弾性率より大きいときは、ゲル状態、逆ならゾル状態と判断できる。[参照元に戻る] ◆チキソトロピー 材料が大きな応力を受けたときに、ゲルからゾルに変化し、応力が小さくなるとゾルからゲルに変化する現象。ゲルインクのポールペンやペイントに利用されている。[参照元に戻る] 関連記事半導体型単層カーボンナノチューブを選択的に合成する技術開発に成功水、有機溶媒さらにイオン液体に適用できるゲル化剤の開発室温で光による液化－固化を繰り返す材料[PDF:983KB] 産総研について アクセス 調達情報 研究成果検索 採用情報 報道・マスコミの方へ メディアライブラリー お問い合わせ English ニュース お知らせ一覧 研究成果一覧 イベント一覧 受賞一覧 研究者の方へ はじめての方へ 研究成果検索 研究情報データベース お問い合わせ 採用情報 ビジネスの方へ はじめての方へ 研究成果検索 事例紹介 協業・提携のご案内 お問い合わせ AIST Solutions 一般の方へ はじめての方へ イベント情報 スペシャルコンテンツ 採用情報 お問い合わせ 記事検索 産総研マガジンとは 公式SNS @AIST_JP 産総研チャンネル 公式SNS @AIST_JP 産総研 チャンネル サイトマップ このサイトについて プライバシーポリシー 個人情報保護の推進 国立研究開発法人産業技術総合研究所 Copyright © National Institute of Advanced Industrial Science and Technology （AIST） （Japan Corporate Number 7010005005425）. 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